Использование метода нарушенного полного внутреннего отражения в анализе стрептоцида и его лекарственных форм

Использование метода нарушенного полного внутреннего отражения в анализе стрептоцида и его лекарственных форм

Н. П. Садчикова, А. П. Арзамасцев, А. В. Титова, К. С. Балыклова Московская медицинская академия им. И. М. Сеченова, ИСКЛС ФГУ "НЦЭСМП" Росздравнадзора, г. Москва

Изучена перспективность использования НПВО для подтверждения подлинности стрептоцида в субстанциях разных производителей и лекарственных формах (порошок для наружного применения, таблетки, мазь).

Введение

Нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО) является разновидностью ИК-спектроскопии [1], и в настоящее время указанный метод включен в фармакопеи [2, 3]. Основным преимуществом его является отсутствие процедуры подготовки образца — субстанцию или лекарственную форму помещают в кюветное отделение на поверхность кристалла и осторожно прижимают с помощью прижимного устройства с микрометрическим винтом к рабочей поверхности кристалла (в случае анализа твердого образца) или закрывают крышкой (в случае анализа раствора) и снимают спектр.

В настоящей работе показана возможность использования нового метода НПВО в анализе стрептоцида (сульфаниламида) и его лекарственных форм.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

В качестве объектов исследования были использованы следующие лекарственные средства, содержащие стрептоцид: субстанция (18 серий 8 производителей), таблетки (3 серий 2 производителей), порошок для наружного применения 2 г (4 серий 2 производителей) и 10 % мазь для наружного применения (1 серия).

Исследование проводилось на однолучевом ИК-Фурье спектрометре Однолучевой ИК-Фурье спектрометр Digilab Co Pharmalyzir (США) с приставкой для получения спектров пропускания в таблетках калия бромида и MI Racle с однократным отражением, с кристаллом из алмаза под углом 45ы для получения спектров НПВО. Разрешение — 4 см–1, количество сканирований 32, область измерения от 650 до 4000 см–1, базовая линия проводилась по воздуху.

ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

По спектрам НПВО образцы субстанций стрептоцида были разделены на две группы (рис. 1б, 1в). В ИК спектрах НПВО второй группы субстанции в интервалах 1263—1234 см–1 и 1176—1161 см–1 наблюдались небольшие полосы, которые отсутствовали в спектрах образцов первой группы. При этом ИК спектры пропускания указанных образцов в таблетках с калия бромидом (1:300) были одинаковыми (рис. 1а). После измельчения субстанции указанные различия в спектрах НПВО исчезли, и они совпали со ИК-спектрами пропускания (рис. 1г).

В ИК спектрах НПВО порошка стрептоцида для наружного применения 2 г в области 1263— 1234 см–1 и 1176—1161 см–1 также были выявлены дополнительные слабые полосы, как и в спектрах НПВО субстанций стрептоцида второй группы, которые были устранены измельчением образца.

Спектры НПВО таблеток стрептоцида по положению и интенсивности основных полос совпали со спектром субстанции стрептоцида (рис. 2). Присутствие двух дополнительных слабых полос в НПВО спектре таблеток (2917 и 2850 см–1) объясняется присутствием в их составе кальция стеарата (рис. 2).

В спектре мази (рис. 3) отчетливо видны основные полосы стрептоцида и полосы вазелинового масла (2921, 2853, 1459, 1377 и 722 см–1), используемого в качестве мазевой основы.

ВЫВОДЫ

Метод НПВО может быть использован в фармакопейном анализе для подтверждения подлинности стрептоцида в субстанциях и его лекарственных формах. Предлагаемые методики являются простыми, быстрыми в выполнении и объективными.

Список литературы

1. Смит А. Прикладная ИК-спектроскопия. Основы, техника, аналитическое применение / Пер. с англ. Тарасевича Б.Н., М.: Мир. — 1982. — С. 95—109.

2. USP 30-NF25, электронный диск.

3. ГФ XII изд, т.1 (2008).