Определение параметров материалов по данным рентгенографии

рис. 5, полученной с порошка алюминия в стандарт­ной камере с диаметром 2R =57,4 мм на медном излучении:

lK a =1,539нм; lK b =l,389 Диаметр образца 2r= 0,5 мм.

В соответствии с изложенным ранее порядком расчета нумеруем линии, оцениваем их интенсивность (на глаз) и измеряем рас­стояния между линиями. Результаты промера рентгенограммы и данные об интенсивности соответствующих линий заносим в графы 2 и 3 табл. 1. В данном случае промер рентгенограммы производился масштабной линейкой по наружным краям линий.

По этим данным вычисляем по формуле (#) углы скольже­ния Q0 , а затем и sin Q и sin Q. Эти величины для каждой линии занесены в графах 4, 5, 6. Получив таким образом значения си­нусов для различных линий рентгенограммы и учитывая их ин­тенсивность и взаимное расположение, можно далее разделить линии, принадлежащие К a и К b -излучениям. Известно, что отношение квадратов синусов для любой пары линий, соответству­ющих К a и К b -излучению для одних и тех же индексов интерфе­ренции., равно отношению квадратов соответствующих длин волн, т. е., в данном случае 1,23. Если взять первую пару линий, лежащих вблизи от центра, и подсчитать отношение квадратов синусов, получится:

sin2 Q2 : sin2 Q1 =0,112: 0,092 =1,22 ( Некоторое несоответствие теоретическому значению отношения объяс­няется ошибками при промере рентгенограмм).

Таким образом, первые две линии рентгенограммы; соответ­ствуют отражениям Кa. и Kb—лучей от одной и той же плоскости (пока с неизвестными индексами), причем ближайшая к центру линия отвечает Kb-излучению, более дальняя—Ka. Правиль­ность такого заключения подтверждается также данными об ин­тенсивности линий (линия К b имеет меньшую интенсивность). Испытывая таким образом вторую и третью пару ли­ний, получим: sin2 Q4 : sin2 Q3 =1,22, sin2 Q6 : sin2 Q5 = 1,21

Следовательно, линии 4 и 6 отвечают Кa, -излучению, линии 3 и 5 — Кb .

Однако далее такая закономерность в чередовании линий на­рушается. Так, например, для линий 7 и 8 это отношение будет равно: sin2 Q8 : sin2 Q7 = 1,10, т. е. линии не являются отражениями от одной плос­кости.

Для комбинации линий 7 и 9 это условие вновь выполняется: sin2 Q9 : sin2 Q7 = 1,24.

Следовательно, линия 7 отвечает К b -излучению, линия 9 — K a -излучению и т.д. В графе 7 табл. 1 линии, отвечающие различным излучениям, отмечены соответствующими значками.

Рассматривая далее отношение квадратов синусов для одно­го и того же излучения, можно определить в простейших слу­чаях тип кристаллической структуры исследуемого вещества.

Составляя такое отношение для линий К a, получим:

sin2 Q2 : sin2 Q4 :sin2 Q6 : sin2 Q9 =0,112:0,144:0,292:0,399. . .=3:4:8:11. . . .

Следовательно, алюминий имеет решетку ГЦК. Воспользовавшись табл.2, не трудно далее расставить и индексы линий.

Начнем индицирование с линий К a . В ГЦК решетке ближайшая к центру рентгенограммы линия 2 будет иметь индексы (111), следующая за ней линия 4 (002) и т. д., в порядке возрастания индексов по мере удаления линий от цент­ра. Соответствующие им линии Кb имеют одинаковые индексы. Индексы всех линий рентгенограммы даны в графе табл. 2.

После указанных выше операций промера и расшифровки рентгенограммы переходим непосредственно к вычислению перио­да решетки. Проведем в качестве образца подобный расчет на примере некоторых линий рентгенограммы.

Линия 2. Из расчетной формулы следует, что

a=lK a (h2 +k2 +l2 )1/2 /(2sin Q)=3,98

Таблица 1

К расчету рентгенограммы алюминия

N

Интенсивность

2L, мм

Q0

sin Q

sin2 Q

hkl

период решетки,

1

2

3

4

5

6

7

8

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

слабая

сильная

слабая

сильная

слабая

сильная

слабая

очень слабая

сильная

средняя

очень слабая

35,5

38,5

40,5

45

59,0

65,5

70

73,5

78,5

82,5

88

170 45`

190 42`

200 12`

220 24`

290 30`

320 42`

340 50`

360 36`

390 12`

410 12`

430 48`

0,304

0,336

0,345

0,380

0,492

0,540

0,566

0,595

0,632

0,658

0,693

0,092

0,112

0,119

0,144

0,242

0,292

0,320

0,354

0,399

0,438

0,480

111b

111a

002b

002a

022b

022a

113b

222b

113a

222a

004b

3,98

4,05

4,02

4,04

4,05

Рис. 5. Рентгенограмма алюминия:

а — излучение меди; 6 — излучение железа

Задание: по рентгенограмме определить тип кристаллической решетки исследуемого образца, параметры элементарной ячейки, материал образца. Обосновать результаты.

Литература

1.Б.Н. Арзамасов, А.И. Крашенников, Ж.П. Пастухова, А.Г. Рахштадт. Научные основы материаловедения. -М., МВТУ, 1994

М.П. Шаскольская. Кристаллография. - М., Высшая школа, 1984

И.И. Новиков, Г.Б Строганов, А.И. Новиков. Металловедение, термообработка и рентгенография. - М., МИСиС, 1994

Табл.2

Возможные индексы интерференции для кристаллов кубической системы

__________________________________________________________________

Индексы

интерференции

h2 +k2 +l2

Возможные индексы интерференции

hkl

примитивная

ОЦК

ГЦК

_____________

001

011

111

002

012

112

022

122, 003

013

113

222

023

213

004

_____________________

1

2

3

3

5

6

8

9

10

11

12

13

14

16

_____________________

001

011

111

002

012

112

022

122, 033

013

113

222

023

213

004

_____________________

-

011

-

002

-

112

022

-

013

-

222

-

213

004

_____________________

-

-

111

002

-

-

022

-

-

113

222

-

-

004

Табл.3

Длины волн К-серии излучения для некоторых металлов, применяемых в

качестве анодов в рентгеновских трубках.

Анод

Длины волн, нм

(материал)

Кa-средняя

Kb-средняя

хром

железо

кобальт

никель

медь

молибден

вольфрам

0,22909

0,19373

0,17902

0,16568

0,15418

0,07107

0,02114

0,2081

0,1754

0,1618

0,1498

0,1391

0,0631

0,0185




29-04-2015, 02:11

Страницы: 1 2
Разделы сайта