lK a =1,539нм; lK b =l,389 Диаметр образца 2r= 0,5 мм.
В соответствии с изложенным ранее порядком расчета нумеруем линии, оцениваем их интенсивность (на глаз) и измеряем расстояния между линиями. Результаты промера рентгенограммы и данные об интенсивности соответствующих линий заносим в графы 2 и 3 табл. 1. В данном случае промер рентгенограммы производился масштабной линейкой по наружным краям линий.
По этим данным вычисляем по формуле (#) углы скольжения Q0 , а затем и sin Q и sin Q. Эти величины для каждой линии занесены в графах 4, 5, 6. Получив таким образом значения синусов для различных линий рентгенограммы и учитывая их интенсивность и взаимное расположение, можно далее разделить линии, принадлежащие К a и К b -излучениям. Известно, что отношение квадратов синусов для любой пары линий, соответствующих К a и К b -излучению для одних и тех же индексов интерференции., равно отношению квадратов соответствующих длин волн, т. е., в данном случае 1,23. Если взять первую пару линий, лежащих вблизи от центра, и подсчитать отношение квадратов синусов, получится:
sin2 Q2 : sin2 Q1 =0,112: 0,092 =1,22 ( Некоторое несоответствие теоретическому значению отношения объясняется ошибками при промере рентгенограмм).
Таким образом, первые две линии рентгенограммы; соответствуют отражениям Кa. и Kb—лучей от одной и той же плоскости (пока с неизвестными индексами), причем ближайшая к центру линия отвечает Kb-излучению, более дальняя—Ka. Правильность такого заключения подтверждается также данными об интенсивности линий (линия К b имеет меньшую интенсивность). Испытывая таким образом вторую и третью пару линий, получим: sin2 Q4 : sin2 Q3 =1,22, sin2 Q6 : sin2 Q5 = 1,21
Следовательно, линии 4 и 6 отвечают Кa, -излучению, линии 3 и 5 — Кb .
Однако далее такая закономерность в чередовании линий нарушается. Так, например, для линий 7 и 8 это отношение будет равно: sin2 Q8 : sin2 Q7 = 1,10, т. е. линии не являются отражениями от одной плоскости.
Для комбинации линий 7 и 9 это условие вновь выполняется: sin2 Q9 : sin2 Q7 = 1,24.
Следовательно, линия 7 отвечает К b -излучению, линия 9 — K a -излучению и т.д. В графе 7 табл. 1 линии, отвечающие различным излучениям, отмечены соответствующими значками.
Рассматривая далее отношение квадратов синусов для одного и того же излучения, можно определить в простейших случаях тип кристаллической структуры исследуемого вещества.
Составляя такое отношение для линий К a, получим:
sin2 Q2 : sin2 Q4 :sin2 Q6 : sin2 Q9 =0,112:0,144:0,292:0,399. . .=3:4:8:11. . . .
Следовательно, алюминий имеет решетку ГЦК. Воспользовавшись табл.2, не трудно далее расставить и индексы линий.
Начнем индицирование с линий К a . В ГЦК решетке ближайшая к центру рентгенограммы линия 2 будет иметь индексы (111), следующая за ней линия 4— (002) и т. д., в порядке возрастания индексов по мере удаления линий от центра. Соответствующие им линии Кb имеют одинаковые индексы. Индексы всех линий рентгенограммы даны в графе табл. 2.
После указанных выше операций промера и расшифровки рентгенограммы переходим непосредственно к вычислению периода решетки. Проведем в качестве образца подобный расчет на примере некоторых линий рентгенограммы.
Линия 2. Из расчетной формулы следует, что
a=lK a (h2 +k2 +l2 )1/2 /(2sin Q)=3,98
Таблица 1
К расчету рентгенограммы алюминия
N |
Интенсивность |
2L, мм |
Q0 |
sin Q |
sin2 Q |
hkl |
период решетки, |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 |
слабая сильная слабая сильная слабая сильная слабая очень слабая сильная средняя очень слабая |
35,5 38,5 40,5 45 59,0 65,5 70 73,5 78,5 82,5 88 |
170 45` 190 42` 200 12` 220 24` 290 30` 320 42` 340 50` 360 36` 390 12` 410 12` 430 48` |
0,304 0,336 0,345 0,380 0,492 0,540 0,566 0,595 0,632 0,658 0,693 |
0,092 0,112 0,119 0,144 0,242 0,292 0,320 0,354 0,399 0,438 0,480 |
111b 111a 002b 002a 022b 022a 113b 222b 113a 222a 004b |
3,98 4,05 4,02 4,04 4,05 |
Рис. 5. Рентгенограмма алюминия:
а — излучение меди; 6 — излучение железа
Задание: по рентгенограмме определить тип кристаллической решетки исследуемого образца, параметры элементарной ячейки, материал образца. Обосновать результаты.
Литература
1.Б.Н. Арзамасов, А.И. Крашенников, Ж.П. Пастухова, А.Г. Рахштадт. Научные основы материаловедения. -М., МВТУ, 1994
М.П. Шаскольская. Кристаллография. - М., Высшая школа, 1984
И.И. Новиков, Г.Б Строганов, А.И. Новиков. Металловедение, термообработка и рентгенография. - М., МИСиС, 1994
Табл.2
Возможные индексы интерференции для кристаллов кубической системы
__________________________________________________________________
Индексы интерференции |
h2 +k2 +l2 |
Возможные индексы интерференции |
||
hkl |
примитивная |
ОЦК |
ГЦК |
|
_____________ 001 011 111 002 012 112 022 122, 003 013 113 222 023 213 004 |
_____________________ 1 2 3 3 5 6 8 9 10 11 12 13 14 16 |
_____________________ 001 011 111 002 012 112 022 122, 033 013 113 222 023 213 004 |
_____________________ - 011 - 002 - 112 022 - 013 - 222 - 213 004 |
_____________________ - - 111 002 - - 022 - - 113 222 - - 004 |
Табл.3
Длины волн К-серии излучения для некоторых металлов, применяемых в
качестве анодов в рентгеновских трубках.
Анод |
Длины волн, нм |
|
(материал) |
Кa-средняя |
Kb-средняя |
хром железо кобальт никель медь молибден вольфрам |
0,22909 0,19373 0,17902 0,16568 0,15418 0,07107 0,02114 |
0,2081 0,1754 0,1618 0,1498 0,1391 0,0631 0,0185 |
29-04-2015, 02:11