— может использоваться для очистки стёкол, керамики, ситала и других материалов.
Отмывка водой.
После отмывки в щелочах и кислотах или травлении на поверхности изделий остаётся некоторое количество загрязнённого моющего раствора (травителя), который удаляют отмывкой в деионизованной воде. На процесс отмывки оказывают влияние количество загрязнений , переносимых в ванну для прополаскивания, температура и интенсивность перемешивания воды, а также способ отмывки.
Отмывку водой выполняют погружением или прополаскиванием, в потоке или струе. Гидромеханическим способом или в ультразвуковых ваннах.
Отмывка погружением . Отмывку погружением обычно выполняют при мелкосерийном производстве. Для повышения эффективности процесса воду подогревают и перемешивают. Детали при загрузке в ванну не должны касаться её стенок или нагревателей ( если они имеются) и их не следует глубоко погружать , так как нижние слои воды как правило , более загрязнены. Чтобы исключить возможность повторного осаждения загрязнений на поверхность деталей, необходимо регулярно менять воду и промывать ванну. Качество очистки погружением невысоко, так как загрязнения, перешедшие с отмываемых деталей в воду, могут повторно осаждаться на поверхность полупроводниковых деталей. Этот метод как правило используется на первоначальных стадиях для сильнозагрязнённых деталей. Основным достоинством является его простота.
Отмывка в потоке многокаскадных ваннах.
Такая отмывка обеспечивает постоянный отвод загрязнений от очищаемой поверхности и снижает их концентрацию в промывочной воде. Детали переносят последовательно из одной ванны в другую в направлении, противоположному движению потока воды. Расход деионизованой воды в многокаскадный ваннах намного превышает расход в одноступенчатых ваннах. Продолжительность промывки в последней ванне определяют по выравниванию удельным сопротивлением воды на входе и на выходе из неё.
Струйная промывка (струёй жидкости, направленной под давлением на поверхность очищаемого изделия).
Струйная промывка эффективней отмывки в проточных ваннах. Время удаления загрязнений в проточной воде 5–20 минут, а при струйном методе — 1–5 минут. Важными факторами процесса струйной отмывки являются давление, объём и температура подаваемой жидкости. Обычно жидкость подают под давлением 50–400 кПа через специальные наконечники – сопла, что повышает эффективность отмывки, однако возрастает опасность механического повреждения образцов и усиливается процесс пенообразования. Образование пены нежелательно, так как она снижает скорость и качество обработки. Увеличение объёма подаваемой жидкости обеспечивает более быстрое и полное удаление загрязнений.
Струйную отмывку выполняют в закрытых камерах, оборудованных системой многократной циркуляции промывочной жидкости. Для улучшения очистки жидкость подогревают до 50–70 С. Полупроводниковые пластины помещают на вертикальные диск центрифуги, имеющей частоту вращения 200–600 об/мин. Возникающие при вращении центробежные силы способствуют удаления загрязнений с поверхности пластин. Вертикальное расположение пластин исключает возможность попадания на них капель промывочной воды после ограничения отмывки.
Гидромеханическая отмывка – это комплексный способ удаления микроскопических загрязнений с полированной поверхности пластин проточной водой и мягкими вращающимися щётками или кистями. Кисти изготовляют из беличьего меха, а щётки из искусственных материалов (капрона, нейлона). Крепление пластин осуществляется вакуумным присосом. Деионизованную воду подают на пластины под давлением 50–200 кПа. При расходе воды на 1Л/ мин длительность процесса 5–7 минут. Предварительно, чтобы ослабить связи загрязнений с поверхностью и облегчить из механическое удаление, пластины обрабатывают в кислотах или растворителях.
Основные недостатки гидромеханической отмывки является загрязнение кистей и щёток и, следовательно, перенос загрязнений с одной партии обрабатываемых пластин на другую. Поэтому кисти и щётки надо регулярно промывать, а это трудоёмко.
Отмывка в ультразвуковых ваннах.
Применение ультразвуковых колебаний значительно повышает эффективность обезжиривания, травления и промывки деталей в моющих растворах и воде. При распространении ультразвуковых волн в жидкости возникают так называемые звуковые (акустические) потоки, которые имеют вихревой характер и скорость распространения до сотен сантиметров в секунду, интенсивно перемешивают жидкость и способствуют очистке поверхности. Однако наиболее важным фактором воздействием ультразвуковых колебаний на жидкую среду является возникновение кавитации.
Кавитация обусловлена наличием в реальных жидкостях множества микроскопических газовых пузырьков и мельчайших твёрдых частиц, которые служат её центрами и зародышами. Под действием ультразвукового поля газовые пузырьки периодически расширяются и сжимаются , а некоторые захлопываются — кавитируют. Кавитация возникает при колебании пузырьков определённого диаметра. Так, достаточно крупные пузырьки под действием ультразвуковых колебаний попеременно сжимаются и расширяются, не захлопываясь, поднимаются на поверхность жидкости и выделяются из неё. В то время как пузырьки диаметром меньше 60 мкм также не захлопываются, но, совершая колебательные движения, оказывают очищающее действие на поверхность полупроводниковых пластин как своеобразные механические скребки. При захлопывании пузырьков возникают мгновенные местные давления, достигающие десятков тысяч килопаскалей, которые отрывают от поверхности адсорбируемые загрязнения.
Процессы удаления в ультразвуковом поле растворимых и нерастворимых загрязнений протекают по-разному. При очистке от растворимых загрязнений главную роль играет перемещение моющей жидкости. При этом акустические потоки ускоряют процесс растворения загрязнений и обеспечивают быстрый отвод их от очищаемой поверхности. При очистке нерастворимых загрязнений главную роль играет из механическое разрушение в результате кавитации. При этом под действием высоких давлений, возникающих при захлопывании пузырьков, происходит растрескивание плёнок поверхностных загрязнений и частичное отслаивание их от очищаемой поверхности. Колеблющиеся газовые пузырьки проникают под отслоившиеся плёнки , отрывают их от поверхности и частицы загрязнений уносятся акустическим потоками.
Важным преимуществом ультразвуковой обработки является способность кавитационных пузырьков проникать в глубокие поры и канавки деталей сложной конструкции и конфигурации, которые не поддаются очистке никакими другими способами.
Эффективность ультразвуковой очистке зависит от частоты и мощности ультразвуковых колебаний, температуры и состава раствора, степени и характера загрязнений, а также времени обработки.
Наиболее интенсивно ультразвуковая обработка происходит при частотах 20–40 кГц. Это объясняется тем , что при таких частотах газовые пузырьки имеют большие размеры и при кавитации выделяют больше энергии. Кроме того, под действием этих частот вибрируют и сами образцы, что также способствует очистке их поверхности. При частотах ниже 20 кГц звук становиться слышным , поэтому их не применяют.
Для очистки малогабаритных и легкодиформируемых изделий предпочтительны ультразвуковые колебания частотой около 400кГц, так как при низких ультразвуковых частотах образцы могут деформироваться или разрушиться. При высоких ультразвуковых колебаниях очистка происходит под действием вихревых акустических потоков , кавитация отсутствует вибрация обрабатываемых образцов незначительна.
Повышение частоты колебаний уменьшает длину звуковой волны и, следовательно, увеличивает ее проникающую способность. Поэтому высокочастотные ультразвуковые колебания обеспечивают высокое качество очистки изделий, имеющих отверстия, канавки и другие углубления; кроме того, значительно уменьшается масса и размеры ультразвуковых генераторов.
При частотах около 400 Гц эффективность очистки сохраняется на достаточно большом расстоянии от источника колебаний , в то время как при низких она резко падает с увеличением этого расстояния, что вызвано значительными поглощением ультразвука вследствие кавитации.
С увеличением мощности ультразвуковых колебаний возрастает интенсивность кавитации и повышается эффективность очистки. Однако, при слишком большой мощности из-за резкого возрастания интенсивности кавитации в непосредственной близости от источника колебаний увеличиваются потери ультразвуковой энергии, что снижает эффективность очистки. Слишком высокая мощность ультразвуковых колебаний может привести также к механическому повреждению обрабатываемых изделий и эрозии поверхности.
Повышение температуры увеличивает растворяющую способность и химическую активность моющего раствора, но лишь до определённых пределов. С одной стороны, с ростом температуры уменьшается растворимость газов в жидкости и в результате увеличивается число микроскопических пузырьков газов, являющихся зародышами кавитации, а с другой — возрастает упругость пара в газовых пузырьках, что снижает энергию кавитации.
Моющий раствор, применяемый в ультразвуковой очистке, должен интенсивно растворять разнообразные загрязнения, сохранять в течение длительного времени очищающие свойства, обеспечивать возможность регенерации и повторного использовании и малотоксичным, не оказывать растворяющее или коррозийное действие на оборудование, основные материалы и защитные покрытия и, конечно, быть экономичным.
На эффективность ультразвуковой очистки оказывают влияния такие физико-химические свойства моющего раствора, как поверхностное натяжение, упругость паров, вязкость. Так как качество очистки повышается при уменьшении поверхностного натяжения на границе моющего раствора с очищаемой поверхностью, в состав моющего раствора целесообразно вводить поверхностно-активные вещества. Высокая упругость паров моющей жидкости уменьшает энергию кавитации, а ее высокая вязкость снижает эффективность очистки, так как препятствует росту газовых пузырьков и затрудняет их колебательное движение.
С увеличением времени обработки качество очистки повышается. Время очистки зависит от размеров и формы деталей, состояния их поверхности и степень ей загрязненности, характера загрязнений и других факторов и обычно определяется опытным путём.
Ультразвуковая очистка может быть ступенчатой и непрерывной. При ступенчатой очистке детали обрабатывают последовательно в нескольких ваннах с одинаковым или различными моющими растворами, а при непрерывной перемещают в одной ванне , при этом моющий раствор подают навстречу движению деталей и очистка происходит в различных зонах ванны раствором различной степени загрязненности. Обычно время ультразвуковой очистки составляет около 60 секунд. После извлечения из ванны детали сушат в парах растворителя или потоке чистого газа. Для устранения иногда образующихся при сушке разводов детали прополаскивают в чистом растворителе.
Виды брака при ультразвуковой очистке. Такие изделия электронной техники, как резистор, диоды, транзисторы, интегральные микросхемы, как правило, кавитационно не стойки и не допускают очистки с применением мощных ультразвуковых колебаний. При неправильно выбранном режиме ультразвуковой очистки может произойти деформация или разрушение полупроводниковых приборов. Наиболее распространенными видами брака при ультразвуковой очистке является кавитационная эрозия поверхности изделий, разрушение защитных покрытий, мест паёки и сварки внутренних межсоединений и внешних выводов, а также нарушение герметизации.
Чтобы устранить опасность кавитационного разрушения, очистку полупроводниковых изделий обычно проводят при низких мощностях ультразвуковых колебаний и высоких ультразвуковых частотах. Опасность возникновения резонансных повреждений на определённой частоте определяют опытным путём. Также неправильно подобранная моющая жидкость может оказывать разрушающее или коррозионное воздействие на конструкционные элементы полупроводниковых изделий, защитные покрытия, а также оборудование. Состав моющего раствора и режим работы ультразвуковой ванны нужно подбирать так, чтобы исключить возможность повреждений изделий и обеспечить высокое качество их очистки при минимальных затратах времени.
Применение ультразвуковой обработки в полупроводниковом производстве в несколько раз снижает трудоёмкость операций очистки и значительно повышает качество.
Определение чистоты поверхности.
После отмывки необходимо контролировать чистоту поверхности, чтобы предупредить выход брака из-за поступления недостаточно чистых изделий на последующие технологические операции.
В полупроводниковом производстве основными требованиями, предъявляемыми к методам контроля чистоты поверхности, является высокая чувствительность измерений и возможность их применения в промышленных условиях.
Различают прямые и косвенные методы определения чистоты поверхности. Прямые методы позволяют определять загрязнения непосредственно на поверхности контролируемых деталей. Среди них большое распространение получил микроскопический метод, основанный на смачиваемости, и метод разности потенциалов.. Высокую чувствительность обеспечивает метод радиактивных изотпов. Косвенные методы основаны на удалении с поверхности загрязнений растворителями или стравлением загрязнённого слоя в травильных смесях и применяются главным образом в лабораторных условиях. Поэтому из косвенных методов метод измерения удельного сопротивления моющих растворов применяется на производстве.
Микроскопический метод. Наблюдение поверхности производят в светлом или темном поле микроскопа, чаще в темном. Чтобы исключить попадание в объектив микроскопа отражения от поверхности лучей, используют косое освещение. Наблюдения в темном поле позволяет выявить в виде светящихся точек твёрдые загрязнения, островки оксидных плёнок, дефекты поверхности, остатки растворителя. Степень чистоты поверхности определяется количеством светящихся точек в поле зрения микроскопа при определённом освещении. Этот метод в настоящее время общепринят для контроля чистоты поверхности полупроводниковых пластин, так как с микроскопическими твёрдыми и коллоидными загрязнениями удаляются и другие. Метод наблюдения в тёмном поле не позволяет судить о составе загрязнений и в этом его недостаток.
Методы, основанные на смачиваемости. Контроль чистоты поверхности этими методами выполняют окунанием в чистую воду, распылением её, измерением угла смачивания, а также конденсации и запотеванию.
При окунании в чистую воду поверхности полупроводников и металлов, свободная от жировых загрязнений, способна удерживать непрерывную плёнку воды. Жировые (гидрофобные) загрязнения разрывают эту плёнку. Для контроля промытую влажную деталь погружают в холодную чистую воду, так как тёплая вода может быстро испариться, а если в воде присутствуют загрязнения в виде масел, смачивающих реагентов или поверхностно-активных веществ, непрерывная плёнка может образоваться и на загрязнённой поверхности.
Затем деталь извлекают из воды и с нею в течение примерно 20 с должен стечь избыток воды. При более длительном времени стекания может произойти разрыв плёнки воды из-за испарения.. Далее визуально определяют непрерывность плёнки воды и, если имеются разрывы, очистку поверхности следует повторить. Время необходимое для разрыва плёнки воды, характеризует степень загрязнения поверхности. При количестве органических загрязнений на поверхности более 10-5 г/см2 плёнка воды разрывается мгновенно, а при 3*10-6 г/см2 – примерно через 60 секунд.
Распылением чистоту поверхности контролируют сразу после её очистки и прокаливания. Для этого на ещё влажную поверхность распылением наносят с расстоянии примерно 65 см до полного её смачивания чистую холодную воду. На загрязнённых участках поверхности после распыления образуется узор из капелек, которые сохраняются в течение 15-20 минут. Продолжительность распыления определяют опытным путём. Чтобы повысить чувствительность метода , в распыляемую воду добавляют красящее вещество и контролируюмые пластины после образования рисунка сушат. При этом происходит закрепления рисунка загрязнений, так как краситель остаётся только на местах загрязнений. Рисунок загрязнений сохраняют в течении нескольких дней. По чувствительности метод распыления воды с красителем в 10–20 раз превышает метод распыления чистой водой.
Измерение угла смачивания каплей воды, помещённой на поверхности , позволяет определить чистоту. При этом методе возможны три случая:
— капля хорошо растекается, следовательно, угол смачивания очень мал и поверхность чистая , гидрофильная.
— капля остаётся на поверхности в виде шарика, при этом угол смачивания примерно 900 , что свидетельствует о загрязнении поверхности органическими (гидрофобными) веществами.
— капля частично растекается , образуя с поверхностью некоторый промежуточный промежуточный краевой угол, по которому можно судить о степени чистоты поверхности
Для измерения угла смачивания служить установка УКУС–1, с помощью которой увеличенное изображение капли воды проектируется на экран и измеряется краевой угол.
Метод конденсации основан на наблюдении смачиваемости поверхности детали, охлождённой до температуры ниже точки росы, конденсатом. При контроле детали кладут в чистый сухой стакан, который помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом и охлаждают 2–5 минут. После извлечения из азота на поверхности деталей образуется слой инея, который через некоторое время начинает таять. Смачивание поверхности конденсатом наблюдают в момент образования жидкой фазы. При отсутствии гидрофобных соединений конденсат покрывает поверхность ровным слоем, а при их наличии на поверхности образуется отдельные капли конденсата.
Метод конденсации исключает дополнительное загрязнение поверхности, в чём и состоит его преимущество перед методом распыления. Чтобы поверхность не загрязнялась органическими веществами из воздуха, контроль необходимо выполнять в чистой атмосфере.
Метод запотевания состоит в том, что испытуемую поверхность обрабатывают в течение 2–3 минут струёй пара из парообразователя. При отсутствии органических загрязнений поверхность омывается сплошной плёнкой конденсата, а при наличии загрязнений поверхность покрывается капельками конденсата, образуется фигуры запотевания. Этот метод обладает высокой чувствительностью и прост в применении. После контроля полупроводниковую пластину можно использовать в производстве без дополнительной очистки. Метод запотевания удобен для определения чистоты поверхности стеклянных изделий, для которых неприменим метод конденсации, так как при охлаждении в азоте стекло может растрескаться. Этим методом невозможно контролировать чистоту поверхности материалов , у которых высокая теплопроводность, так как трудно заметить момент образования на них капель конденсата.
Все методы контроля чистоты поверхности, основанные на смачивании водой, неприменимы для контроля чистоты после отмывки в растворителях или их парах, так как поверхность, обрабатываемая в растворителях, гидрофобна и при контроле на смачиваемость дает 100% загрязняемость. Кроме того, этими методами нельзя обнаружить гидрофобные загрязнения, если имеются следы смачивающих поверхностно-активных веществ. В этом случае даже при наличии гидрофобных загрязнений на поверхности будет образовываться непрерывная плёнка воды.
Метод контактной разности потенциалов. Химическая обработка, влияя на локализованный на поверхности заряд, изменяет поверхностные потенциал. Это изменение контролируют по равному изменению контактной разности потенциалов. Измерительная установка состоит из генератора, звуковые колебания которого через электромеханическую систему приводят в колебательное движение динамический конденсатор, одной обкладкой которого является контролируемая пластина, а другой — эталонный электрод. В результате на конденсаторе возникает переменной напряжение, амплитуда , которого пропорциональна разности потенциалов между его обкладками, а значит зависит от состояния поверхности контролируемой поверхности.
Метод радиоактивных изотопов (меченых атомов). Этот метод основан на обнаружении загрязнений, содержащих радиоактивные изотопы, и применяется для оценки эффективности процессов отмывки. Радиоактивные загрязнения специально наносят на отдельные участки или на всю поверхность на отдельные участки или на всю поверхность и после промывки по выбранной технологии их остатки определяют с помощью счётчика Гейгера. Метод обладает очень высокой чувствительностью (в 1000 раз больше , чем методы основанные на смачивании ) и применяются главным образом в лабораторных условиях, так как в производственных условиях трудно обеспечить необходимые меры защиты от радиоактивного излучения.
Метод измерения удельного сопротивления моющих растворов
. Этот метод позволяет определить содержание ионных загрязнений в промывочной воде и различных растворителях. В производственных условиях метод измерения удельного сопротивления моющего раствора применяют для контроля длительности процесса отмывки: отмывку ведут до тех пор, пока не будут равны удельные сопротивления
29-04-2015, 04:00