Органічні основи.10 мл препарату підкисляють 2 краплями розведеної сірчаної кислоти і випарюють на водяній бані. Залишок розчиняють у декількох краплях води і додають 1 мл розчину їдкого натру; не повинний відчуватися запах аміаку й органічних основ.
Хлориди, сульфати, важкі метали, 6 мл препарату розбавляють водою до 30 мл.10 мл цього розчину не повинні давати реакції на хлориди, сульфати і важкі метали.
Альдегіди. До суміші 10 мл препарату, 10 мл води і 1 мл розчину нітрату срібла додають по краплях розчин аміаку до зникнення осаду, що спочатку утворюється. Суміш повинна залишатися безбарвною і прозорою при стоянні в темному місці протягом 12 годин.
Речовини відновники. Циліндр із притертою пробкою обполіскують випробуваним спиртом, вносять 50 мл цього спирту і занурюють на 10 хвилин у воду, що має температуру 15°. таким чином, щоб вода знаходилася вище рівня спирту в циліндрі. Після закінчення 10 хвилин у циліндр додають 1 мл 0,02% розчину перманганату калію, закривають циліндр пробкою і. перемішавши рідину, знову занурюють у воду, що має температуру 15°. При стоянні червоно-фіолетове забарвлення суміші поступово змінюється і повинне досягти забарвлення еталона не раніше чим через 20 хвилин.
Сивушні олії. Смужку фільтрувального папера змочують сумішшю, що складається з 10 мл препарату, 5 мл води і 1 мл гліцерину. Після випарювання рідини не повинний відчуватися сторонній запах.
Сивушні олії й інші органічні речовини.10 мл препарату поміщають у невелику колбу, ретельно обполіскану випробуваним спиртом, доливають при постійному збовтуванні в кілька прийомів 9 мл концентрованої сірчаної кислоти, суміш нагрівають до утворення пухирців піни і дають їй охолонути. Рідина повинна залишатися безбарвною.
Дубильні й інші екстрактивні речовини. До 4 мл препарату додають 0,8 мл розчину аміаку; не повинне з'являтися забарвлення.
Нелеткі речовини.10 мл препарату випарюють досуха на водяній бані і сушать при 100-105° до постійної ваги. Залишок не повинний перевищувати 0,01%.
Метиловий спирт. До 0,5 мл препарату, відміряним піпеткою і поміщеним у конічну колбу ємністю 50 мл, додають з піпетки 4,5 мл води, струшують і через 5 хвилин додають 2 мл розчину перманганату калію у фосфорній кислоті. Через 10 хвилин додають по краплях насичений розчин бісульфіту натрію до знебарвлення розчину і 1 мл свіжовиготовленого 2% розчину динатріевої солі хромотропової кислоти. Потім поступово додають 10 мл концентрованої сірчаної кислоти (порціями по 1 мл з інтервалом у 1 хвилину) і перемішують; не повинне бути фіолетового забарвлення.
Фурфурол. У градуйований циліндр із притертою пробкою вносять 10 крапель свіжоперегнаного аніліну, 3 краплі концентрованої соляної кислоти і додають випробуваний спирт до обсягу 10 мл. Протягом 10 хвилин рідина повинна залишатися безбарвною.
Зберігання. У добре укупореній тарі, у прохолодному місці.
Стаття 632. Spiritus aethylicus 90%, 70% et 40% Спирт етиловий 90%, 70% і 40% Spiritus Vini 90%, 70% et 40% Спирт винний 90%, 70% і 40%
Опис. Безбарвна прозора рідина з характерним спиртовим запахом.
Спирт етиловий 90 %.
Готування. Змішують 927 мл етилового спирту 95% і 73 мл води. Щільність 0,830-0,826, що відповідає вмісту Спирту 90 - 91%.
Спирт етиловий 70% Готування. Змішують 675 мл етилового спирту 95% і 325 мл води.
Щільність 0,886-0,883, що відповідає вмісту Спирту 70 - 71%.
Спирт етиловий 40%
Готування. Змішують 360 мл спирту етилового 95% і 640 мл води.
Щільність 0,949-0,947, що відповідає вмісту Спирту 39,5 - 40,5%.
Зберігання. У добре укупореній тарі.
Стаття 160. Chloroformium Хлороформ
Трихлорметан.
Опис. Безбарвна, прозора, важка, рухлива, летка рідина з характерним запахом і солодким пекучим смаком. Пари хлороформу не загоряються.
Консервують додатком 0,6-1% безводного спирту.
Розчинність. Мало розчинний у воді, змішується у всіх співвідношеннях з безводним спиртом, ефіром, бензином і багатьма ефірними і жирними оліями, не змішується з гліцерином.
Температура кипіння 59,5-62° (залишок у перегонній колбі зберігають для визначення нелеткого залишку).
Щільність 1,474-1,483.
Сторонній запах.20 мл препарату виливають на чистий фільтрувальний папір, що не має запаху, складений вчетверо і поміщену в чашку Петрі, що знаходиться на підігрітій до 50° водяній бані (у витяжній шафі). Після випарювання хлороформу папір не повинний мати стороннього запаху.
Кислотність, хлориди і вільний хлор.15 мл препарату збовтують з 30 мл води і водяний шар відокремлюють.
10 мл водяного шару після додавання 4 крапель бромфенолового синього повинні забарвлюватись в синьо-фіолетовий колір.
5 мл водяного шару, розведені водою до 10 мл. не повинні давати реакції на хлориди.
10 мл водяного шару не повинні забарвлюватись в синій колір від додавання 0,5 мл безбарвного розчину йодиду калію і 0,5 мл розчину крохмалю.
Органічні домішки.15 мл препарату збовтують протягом 15-20 секунд із 10 мл концентрованої сірчаної кислоти в склянці з притертою пробкою, попередньо сполосканій 2 рази випробуваним хлороформом і потім 2 рази концентрованою сірчаною кислотою. Після відстоювання протягом 1 години в темному місці при температурі 15° сірчанокислотний шар не повинний забарвлюватись.
Вода. При охолодженні 10 мл препарату до (-3°) - (-4°) не повинно з'являтися каламуті.
Нелеткий залишок. Залишок після визначення температури кипіння з перегонної колби переносять за допомогою 10 мл відігнаного хлороформу в зважену скляну чашку чи бюкс. Хлороформ випарюють на водяній бані. Залишок після висушування при 100° не повинний перевищувати 0,002%,
Спирт. У склянку з притертою пробкою ємністю 300-500 мл поміщають 25 мл 0,1 Н. розчину біхромату калію, 25 мл концентрованої азотної кислоти і охолоджують у крижаній воді. До охолодженої суміші додають 1 мл препарату і залишають на 5 хвилин, періодично перемішуючи.
Потім додають 100 мл води, 5 мл розчину йодиду калію, залишають на 5 хвилин у темному місці і йод, що виділився, титрують 0,1 Н. розчином тіосульфату натрію (індикатор - крохмаль).
Паралельно проводять контрольний досвід.
1 мл 0,1 Н. розчину біхромату калію відповідає 0,00115 мл спирту, вміст якого повинно бути 0,6-1% (за вагою).
Зберігання. Список Б. У добре укупорених склянках жовтогарячого скла, у прохолодному місці.
Вища разова доза усередину 0,5 мл. Вища добова доза усередину 1 мл.
Застосовують зовнішньо, іноді усередину, а також для лабораторних робіт і як консервант; для наркозу непридатний.
Стаття 34. Aether medicinalis Ефір медичний
Опис. Безколірна прозора, дуже рухлива, легко загоряється, летка рідина, своєрідного запаху, пекучого смаку. Пари ефіру з повітрям, киснем і закисом азоту утворюють у визначених концентраціях вибухову суміш.
Розчинність. Розчинний у 12 частинах води, змішується у всіх співвідношеннях з 95% спиртом, бензолом, хлороформом, петролейним ефіром, жирними й ефірними оліями.
Температура кипіння 34-36°. Щільність 0,714-0,717.
Кислотність.10 мл препарату збовтують з 10 мл свіжепрокип’яченої і охолодженої води; на нейтралізацію відділеного водяного шару не повинне витрачатися більш 0,08 мл 0,02 Н. розчину їдкого натру (індикатор - фенолфталеїн).
Нелеткий залишок.50 мл препарату поміщають у зважену скляну чашку і випаровують при кімнатній температурі. Залишок, висушений при температурі 100-105°, не повинний перевищувати 0,001 г.
Перекис.20 мл препарату збовтують з 2 мл безбарвного розчину йодиду калію в циліндрі з притертою пробкою ємністю 25 мл і залишають у темному місці на 1 годину; не повинне спостерігатися пожовтіння ні ефірного, ні водяного шарів.
Альдегіди. При збовтуванні 10 мл препарату з 1 мл реактиву Неслера в пробірці з притертою пробкою допускається поява протягом 1 хвилини жовто-бурого забарвлення, що переходить у сірувато-буру каламуть. Не допускається утворення осаду.
Сторонній запах.10 мл препарату виливають частинами на чистий фільтрувальний папір, що не має запаху розміром 5 X 5 см. і дають випаруватися на повітрі. Після випарювання ефіру не повинне відчуватися стороннього запаху.
Зберігання. Список Б. У добре укупоренных склянках жовтогарячого скла, у захищеному від світла, прохолодному місці, удалині від вогню.
Вища разова доза усередину 0,33 мл (20 крапель). Вища добова доза усередину 1 мл (60 крапель).
Застосовують зовнішньо, а також для виготовлення настойок, екстрактів і ін.; для наркозу непридатний. Іноді призначають усередину (при блювоті).
Стаття 472. Olea pinguia Олії жирні
Жирні олії являють собою суміші гліцеридів різних високомолекулярних жирних кислот.
Жирні олії одержують пресуванням з насінь і плодів. Для приготування ін'єкційних розчинів застосовують олії, одержувані холодним пресуванням зі свіжого насіння.
Опис. Прозорі, звичайно більш-менш пофарбовані маслянисті рідини без запаху чи зі слабким характерним запахом.
Розчинність. Практично нерозчинні у воді, мало розчинні в спирті, в ефірі, хлороформі, петролейному ефірі. Виключення складає касторова олія, легко розчинна в спирті, важко - у петролейному ефірі.
При дослідженні жирних олій визначають колір, запах, смак, розчинність і числові показники.
Парафін, віск, смоляні олії.1 мл олії нагрівають з 10 мл 0,5 Н, спиртового розчину їдкого калію при безупинному збовтуванні, при чому омилення настає дуже швидко. Отриманий прозорий розчин не повинний каламутніти від додавання 25 мл води.
Перекису, альдегіди.1 мл олії збовтують протягом 1 хвилини з 1 мл концентрованої соляної кислоти, додають 1 мл ефірного розчину флороглюцина (1: 1000) і знову струшують. Поява рожевого чи червоного забарвлення вказує на наявність вибіленої олії чи олії, що розклалася, присутність яких не допускається.
Мила. У жирних оліях, застосовуваних для готування ін'єкційних розчинів (мигдальне і персикове), визначення мила проводиться в такий спосіб.5 мл олії спалюють у порцеляновому тиглі і прожарюють. Залишок не повинний перевищувати 0,01%. До залишку додають 1 мл свіжепрокип’яченої води, розчиняють при легкому нагріванні і додають 2 краплі розчину фенолфталеїна. Рідина не повинна забарвлюватись або слабке рожеве забарвлення, що з'явилося, повинне швидко зникнути, що вказує на вміст мила в олії не більш 0,001%.
Для жирних олій, не застосовуваних для готування ін'єкційних розчинів, реакцію на присутність мила проводять у такий спосіб: 50 мл води, змішаної з 10 краплями розчину фенолфталеїна, кип'ятять у конічній колбі ємністю 250 мл протягом хвилини, при цьому розчин повинний залишатися безбарвним. Потім до гарячої води доливають 5 мл олії і кип'ятять ще 5 хвилин, після чого рідину охолоджують до кімнатної температури, ставлять на лист білого папера і додають ще 10 крапель розчину фенолфталеїна. Отриманий розчин повинний бути безбарвним, що вказує на відсутність мила чи вміст його не більш 0,01%.
Числові показники. У жирних оліях визначають щільність, показник заломлення, кислотне число, число омилення і йодне число, зазначені у відповідних статтях.
Зберігання. У прохолодному, захищеному від світла місці. В аптеках - у добре укупорених, заповнених доверху склянках; на складах - у бляшанках.
Стаття 473. Oleum Amygdalarum Олія мигдальне
Жирна олія, одержувана холодним пресуванням насінь двох різновидів мигдалю звичайного (солодкий і гіркий) - Amygdalus communis L. var. dulcis DC. et Amygdalus communis L. var. amara DC., род. розові - Rosaceae.
Опис. Прозора рідина жовтуватого кольору без запаху, приємного маслянистого смаку. На повітрі не висихає. При температурі - 10° не повинне застигати, залишаючись рідким і прозорим.
Розчинність, Розчинне в 60 ч. абсолютного спирту, легко розчинне в ефірі і хлороформі.
Дійсність.5 мл олії збовтують з 1 мл охолодженої суміші рівних обсягів води, концентрованої сірчаної кислоти й азотної кислоти, що димить; виходить маса слабко жовтуватого кольору; не повинне виходити ні червоного забарвлення (олія абрикосова чи персикова), ні буруватого (кунжутна чи бавовняна олія).
4 мл олії нагрівають на водяній бані в колбі зі зворотним холодильником, при частому збовтуванні з 50 мл 0,5 Н. спиртового розчину їдкого калію до повного омилення, тобто до одержання однорідної прозорої рідини. До 20 мл омиленої рідини додають 40 мл теплої води; при цьому розчин повинний залишатися прозорим (відсутність мінеральних олій). До цього розчину в ділильній лійці додають 10 мл розведеної соляної кислоти і екстрагують жирні кислоти, що виділилися, 25 мл ефіру. Ефірний шар відокремлюють і зневоднюють 2 мл безводного сульфату натрію протягом 5-10 хвилин. Ефірний розчин проціджують через вату, змочену ефіром. Ефір відганяють при 35-40° залишок його видаляють продуванням до зникнення запаху ефіру. Жирні кислоти фільтрують через маленький фільтр у пробірку.
Отримані жирні кислоти після 24-годинного стояння при 20° повинні залишатися прозорими.1 мл цих кислот повинний розчинятися в 1 мл спирту, утворюючи прозорий розчин, що при кімнатній температурі не повинний виділяти жирних кислот і каламутніти при подальшому додаванні до нього 1 мл спирту (сторонні олії).
Парафін, віск, смоляні олії, перекиси, альдегіди визначають, як зазначено в статті "Olea pinguia".
Мила визначають, як зазначено в статті "Olea pinguia". Домішка мила для олії, використовуваного для емульсій, не повинна перевищувати 0,01%; для олії, використовуваного для ін'єкцій - 0,001%.
Вода, білки. Розчин 1 обсягу олії в 2 обсягах бензину повинний бути прозорим і без осаду.
Кунжутне, арахісове, бавовняне олії. До 20 мл що залишилася омиленої рідини додають 0,5 мл розчину фенолфталеїну і по краплях соляну кислоту до зникнення червонуватого забарвлення, після чого колбу занурюють на 10 хвилин у воду при 15° і відфільтровують хлорид калію, що виділився.10 мл фільтрату ставлять у воду при 9-10°, після закінчення 30 хвилин не повинне утворитися ні осаду, ні каламуті.
Ціаніди, синильна кислота. У невелику колбу вносять 5 мл олії і 5 мл розведеної сірчаної кислоти. Колбу нещільно закривають корковою пробкою з щілиною в нижній частині пробки по діаметру. У щілину вставляють смужку фільтрувального паперу шириною 1 см. і такої довжини, щоб нижній край смужки знаходився на 1 - 1,5 см. над рівнем рідини. Нижній кінець смужки змочують 1 краплею розчину їдкого натру. Колбу закривають пробкою з уставленою смужкою і ставлять на гарячу водяну баню на 15 хвилин. Потім колбу знімають, кінчик смужки, змочений розчином їдкого натру, відрізають і поміщають у порцелянову чашку. На папір у чашці наносять 1 краплю насиченого розчину сульфату закисного заліза і нагрівають на водяній бані 1 хвилину. На папір у чашці наносять 1 краплю 5% розчину хлориду окісного заліза і 1 краплю концентрованої соляної кислоти; не повинне спостерігатися синього чи блакитного забарвлення рідини чи паперу.
Щільність 0,913-0,918. Показник заломлення 1,470-1,472. Кислотне число не більш 2,5. Число омилення 190 - 195. Йодне число 93-102,Стаття 478. Oleum Persicorum Олія персикова.
За назвою "Олію персикова" розуміють жирну олію, одержувану холодним пресуванням насінь наступних рослин підродини сливових - Prunoideae: персик звичайний - Persica vulgaris Mill., абрикос звичайний - Armeniaca vulgaris Lam., слива домашня - Prunus domestica L. t слива розтопирена (син. алича) - Prunus divaricata Ledeb., род. розові – Rosaceae.
Опис. Прозора рідина яскраво-жовтого кольору, без запаху зі слабким своєрідним запахом, приємного маслянистого смаку. На повітрі не висихає. При температурі - 10° олія не повинна застигати, залишаючись рідкою і прозорою, допускається лише поява тонкої плівки на поверхні олії.
Розчинність. Розчинна в 60 ч. абсолютного спирту, легко розчинна в ефірі, хлороформі.
Дійсність.5 мл олії збовтують з 1 мл охолодженої суміші рівних обсягів води, концентрованої сірчаної кислоти й азотної кислоти, що димить; виходить маса червонуватого кольору (слабко жовтуватий колір указує на мигдальну олію, бурувате забарвлення - на кунжутну чи бавовняну олію).
4 мл олії нагрівають на водяній бані в колбі зі зворотним холодильником при частому збовтуванні з 50 мл 0,5 Н. спиртового розчину їдкого калію до повного омилення, тобто до одержання однорідної прозорої рідини. До 20 мл омиленої рідини додають 40 мл теплої води; при цьому розчин повинний залишатися прозорим (відсутність мінеральних олій).
До цього розчину в ділильній лійці доливають 10 мл розведеної соляної кислоти і екстрагують жирні кислоти, що виділилися, 25 мл ефіру. Ефірний шар відокремлюють і зневоднюють 2 мл безводного сульфату натрію протягом 5-10 хвилин. Ефірний розчин проціджують через вату, змочену ефіром. Ефір відганяють при 35-40°, залишок його видаляють продуванням до зникнення запаху ефіру. Жирні кислоти фільтрують через маленький фільтр у пробірку. Отримані жирні кислоти після 24-годинного стояння при 20° повинні залишатися прозорими.1 мл цих кислот повинний розчинятися в 1 мл спирту, утворити прозорий розчин, що при кімнатній температурі не повинний виділяти жирних кислот і каламутніти при подальшому додаванні до нього 1 мл спирту (сторонні олії).
Парафін, віск, смоляні олії, перекиси, альдегіди визначають, як зазначено в статті "Olea pinguia".
Мила визначають, як зазначено в статті "Olea pinguia". Домішки мила в олії, використовуваній для емульсій, не повинні перевищувати 0,01%; в олії, використовуваній для ін'єкцій, - 0,001%.
Вода, білки. Розчин 1 обсягу олії в 2 обсягах бензину повинний бути прозорим і без осаду.
Кунжутне, арахісове, бавовняне олії, ціаніди і синильна кислота не допускаються. Визначення їх проводять, як зазначено
8-09-2015, 20:07