Внутрішньоаптечний контроль якості

Для готування лікарських засобів для парентерального застосування використовують лікарські, допоміжні речовини і розчинники, дозволені до медичного застосування.

Лікарські засоби для парентерального застосування повинні бути стерильними, практично вільними від видимих механічних включень, витримувати випробування на пірогенність і токсичність відповідно до вимог приватних статей. Ін'єкційні розчини можуть бути ізотонічними, ізогідричними і ізоіонічними відповідно до вимог приватних статей.

Кількість допоміжних речовин, що додаються, якщо немає інших вказівок у приватних статтях, не повинна перевищувати наступних концентрацій: для речовин, подібних хлорбутанолу, крезолу, фенолу, - до 0,5%; сірчистого ангідриду чи еквівалентних кількостей сульфіту, чи бісульфіту метабісульфиту чи калію натрію - до 0,2%.

Консерванти застосовують у багатодозових лікарських засобах для парентерального застосування, а також в однодозових препаратах відповідно до вимог приватних статей.

Лікарські засоби для внутріпорожнинних, внутрісерцевих, внутріочних чи інших ін'єкцій, що мають доступ до спинномозкової рідини, а також при разовій дозі, що перевищує 15 мл, не повинні містити консервантів.

Тара та закупорювальні засоби повинні забезпечувати герметичність, бути індиферентними до вмісту, зберігати його стабільність при стерилізації, збереженні і транспортуванні. Марки скла й інших закупорювальних засобів (гуми, пластмаси) повинні бути зазначені в приватних статтях. Тару виготовляють з матеріалів, що не утрудняють візуальний контроль вмісту.

Матеріал пробки повинний бути досить міцним і еластичним, щоб забезпечувати добір вмісту без видалення пробки і відділення її часток і герметизацію склянки після видалення голки.

Прозорість. Розчини повинні бути прозорими, у порівнянні з водою для ін'єкцій чи відповідним розчинником, якщо немає інших вказівок у приватних статтях.

Забарвлення. Забарвлення лікарських засобів для парентерального застосування визначають шляхом порівняння з еталонами кольоровості у відповідності зі статтею "Визначення забарвлення рідин" чи вказівками приватних статей.

Об’єм ін'єкційних розчинів у склянках. У склянках місткістю до 50 мл наповнення перевіряють каліброваним шприцом, у склянках місткістю 50 мл і більш - каліброваним циліндром при температурі (20±2) °С.

Об’єм розчину, набраного із склянки шприцом, після витиснення повітря і заповнення голки чи після виливання в циліндр не повинний бути менше номінального.

Лікарські засоби для парентерального застосування піддають стерилізації відповідно до вимог статті "Стерилізація" і вказівками приватних статей.

Стерильність визначають відповідно до статті "Випробування на стерильність"

Токсичність перевіряють у відповідності зі статтею "Випробування на токсичність відповідно до вимог і тест-дозам, зазначеним у приватних статтях.

Пірогенність перевіряють у відповідності зі статтею "Випробування на пірогенность і відповідно до тест-доз, зазначеним у приватних статтях.

Випробуванню підлягають усі лікарські засоби для парентерального застосування при обсязі одноразової дози 10 мл і більш, а також при меншій дозі, якщо є вказівка в приватній статті.

Випробування на механічні включення лікарських засобів для парентерального застосування проводять по відповідним інструкціях, затвердженим Міністерством охорони здоров'я.

Визначення середньої маси сухих лікарських засобів для парентерального застосування проводять шляхом зважування порізно 20 попередньо розкритих склянок з точністю до 0,001 г. Видаляють вміст промиванням водою чи відповідним розчинником і сушать при температурі 100-105 °С на протязі однієї години. Склянка й закупорювальні засобу знову зважують. Розраховують середню масу 20 склянок і масу вмісту кожної склянки.

Відхилення маси вмісту однієї склянки від середньої маси, зазначеної в розділі "Склад на одну упаковку", не повинне перевищувати ±15%. Якщо в двох склянках відхилення перевищує припустиме, визначення повторюють ще в 40 склянках. Відхилення середньої маси вмісту склянок не повинне перевищувати ±5% від зазначеного в приватних статтях номінальної кількості.

Для стерильних сухих лікарських засобів для ін'єкцій і суспензій при масі вмісту склянки 0,05 г і менш проводять випробування однорідності дозування. Випробуванню піддають вміст 10 склянок порізно по методиках кількісного визначення, зазначеним у приватних статтях. Вміст діючого речовини не повинний відхилятися від номінального більш ніж на ±15%. Якщо не більш ніж в одній склянці відхилення перевищує ±15%, але не більш ±25%, проводять додаткові випробування у 20 склянках. Відхилення вмісту діючих речовини більш ±15% не повинно бути в жодній з 20 склянок.

Суспензії для парентерального застосування після струшування не повинні розслоюватися протягом не менш 5 хвилин, якщо в приватних статтях немає інших вказівок. Суспензія повинна вільно проходити в шприц через голку № 0840, якщо немає інших вказівок у приватних статтях. Суспензії не вводять у кровоносні і лімфатичні склянки і спинномозковий канал; емульсії не вводять у спинномозковий канал.

Маркірування. На кожній ампулі (склянці) указують назву лікарського засобу, його концентрацію, активність, чи обсяг масу, номер серії.

Збереження. В упакуванні, що забезпечує стабільність препарату протягом зазначеного в приватних статтях терміну придатності.

3.2 Капсули

Капсули - дозована лікарська форма, що складається з лікарського засобу, укладеного в оболонку.

Капсули призначені для прийому усередину, а також для ректального і вагінального способів введення.

Розрізняють два типи капсул: тверді, із кришечками (Сарsulae durae operculatae) і м'які, з цільною оболонкою (Capsulae molles).

Капсули повинні мати гладку поверхню без ушкоджень і видимих повітряних і механічних включень.

Визначення середньої маси. Для визначення середньої маси зважують разом 20 нерозкритих капсул і визначають середню масу капсули. Потім зважують, кожну капсулу окремо і порівнюють із середньою масою капсули. Відхилення маси кожної капсули не повинне перевищувати ±10% від середньої маси. Потім обережно розкривають ті ж 20 капсул, видаляють як можна повніше вміст і зважують кожну оболонку. Для м'яких капсул з рідким чи пастообразним вмістом оболонку перед зважуванням промивають ефіром чи іншим придатним розчинником з наступним видаленням розчинника на повітрі. Визначають середню масу вмісту капсули. Якщо немає інших вказівок у приватних статтях, відхилення маси вмісту кожної капсули від середньої маси не повинне перевищувати ±10%, за винятком двох капсул, у яких допускається відхилення до ±25%.

Якщо більш 2 капсул, але не більш 6 мають відхилення від середньої маси в межах від 10 до 25%, то визначають вміст кожної капсули і середню масу вмісту 60 капсул, взявши 40 капсул додатково. Не більш шести капсул з 60 можуть мати відхилення від середньої маси більш ±10% і не повинно бути ні однієї капсули, що має відхилення в масі вмісту більш ±25%.

Вміст 20 чи 60 капсул використовують для кількісного визначення лікарських речовин і інших показників, приведених у приватних статтях.

Розпадаємість. Капсули, призначені для внутрішнього застосування, повинні розпадатися чи розчинятися в шлунково-кишковому тракті. Якщо в приватних статтях немає інших вказівок, капсули повинні розпадатися протягом не більш 20 хв.

Збереження. В упакуванні, що забезпечує стабільність протягом установленого терміну придатності і, якщо необхідно, у прохолодному місці.

3.3 Мазі

Мазі - м’яка лікарська форма, призначена для нанесення на шкіру, рани чи слизові оболонки. Мазі складаються з основи і лікарських речовин рівномірно в ній розподілених

По типі дисперсних систем розрізняють мазі гомогенні (сплави, розчини), суспензійні, емульсійні і комбіновані, а в залежності від консистентних властивостей - власне мазі, пасти, креми, гелі і лініменти.

Для готування мазей використовують дозволені до медичного застосування основи: ліпофільні - вуглеводневі (вазелін, сплави вуглеводнів), жирові (природні, гідрогенізовані жири і їхній сплав з рослинними оліями, силіконові й ін.; гідрофільні - гелі високомолекулярних вуглеводів і білків (ефіри целюлози, крохмалю, желатину, агару), гелі неорганічних речовин (бентоніту), гелі синтетичних високомолекулярних сполук (поліетиленоксиду, полівінілпиролідону, поліакриламіду) і ін.; гідрофільно-ліпофільні - безводні сплави ліпофільних основ з емульгаторами (сплав вазеліну з чи ланоліном з іншими емульгаторами), емульсійні основи типу вода / олія (сплав вазеліну з водяним ланоліном, консистентна емульсія вода / вазелін і ін) і олія / вода (у якості емульгаторів використовують натрієві, калієві, триетаноламінні солі жирних кислот, твін-80) і ін.

У мазі можуть бути введені консерванти, поверхнево-активні речовини й інші допоміжні речовини, дозволені до медичного застосування.

Метод визначення розміру часток лікарських речовин у мазях. Розмір часток лікарських речовин у мазях визначають на біологічному мікроскопі, з окулярним мікрометром МОВ-1 при збільшенні окуляра 15Х и об'єктива 8Х. Ціну поділки окулярного мікрометра перевіряють, по об'єкті-мікрометрі для минаючого світла (ОМП). Пробу мазі відбирають як зазначено в статті "Добір проб лікарських засобів", і вона повинна складати не менше 5 г. Якщо концентрація лікарських речовин у мазях перевищує 10%, то їх розбавляють відповідною основою до вмісту близько 10% і перемішують. При доборі проб варто уникати здрібнювань часток.

Із середньої проби мазі беруть наважку 0,05 г і поміщають на необроблену сторону предметного скла. Інша сторона предметного скла оброблена в такий спосіб: на середині його алмазом чи яким-небудь іншим абразивним матеріалом наносять квадрат зі стороною близько 15 мм і діагоналями. Лінії офарблюють за допомогою олівця по склу Предметне скло поміщають на водяну баню до розплавлювання основи, додають краплю 0,1% розчину судану III для жирових, вуглеводневих, емульсійних основ типу вода / олія чи 0,15% розчину метиленового синіх для гідрофільних і емульсійних основ типу олія / вода і перемішують. Пробу накривають покривним склом (24 х 24 мм), фіксують його шляхом слабкого натискання і переглядають у 4 полях зору сегментів, утворених діагоналями квадрата. Для аналізу одного препарату проводять 5 визначень середньої проби. У полі зору мікроскопа повинні бути відсутні частки, розмір яких перевищує норми, зазначені в приватних статтях.

3.4 Настойки

Настойки являють собою забарвлені рідкі спиртові, чи водно-спиртові витяги з лікарської рослинної сировини, одержані без нагрівання і видалення екстрагента.

Ступінь подрібнення лікарської рослинної сировини повинен бути зазначений в приватних статтях.

Для одержання настойок можуть бути використані різні способи: мацерація (настоювання), дробова мацерація, мацерація з примусовою циркуляцією екстрагента, вихрова екстракція, перколяція (витиснення) і ін.

Методи випробування. У настойках визначають: вміст діючих речовин по методиках, зазначеним у приватних статтях; вміст спирту чи густину, сухий залишок і важкі метали.

Визначення сухого залишку.5 мл настойки поміщають у зважений бюкс, випарюють на водяній бані до висихання і сушать дві години при 102,5±2,5°С, потім прохолоджують у ексикаторі 30 хв. і зважують.

Визначення важких металів.5 мл настойки випарюють до висихання, додають 1 мл концентрованої сірчаної кислоти, обережно спалюють і прожарюють. Отриманий залишок обробляють при нагріванні 5 мл насиченого розчину амонію ацетату, фільтрують через беззольний фільтр, промивають 5 мл води і доводять фільтрат водою до обсягу 100 мл; 10 мл отриманого розчину повинні витримувати випробування на важкі метали (не більш 0,001%).

Збереження. В упакуванні, що забезпечує стабільність препарату протягом зазначеного терміну придатності, у прохолодному, захищеному від світла місці. У процесі збереження настойок можливе випадання осаду.

3.5 Порошки

Порошки - тверда лікарська форма для внутрішнього і зовнішнього застосування, що складається з одного чи декількох подрібнених речовин і що має властивість сипкості.

Розрізняють порошки: прості, що складаються з однієї речовини; складні, що складаються з двох і більш інгредієнтів; розділені на окремі дози і нерозділені.

Порошки повинні бути однорідними при розгляді неозброєним оком і мати розмір часток не більш 0,160 мм, якщо немає інших вказівок у приватних статтях.

Відхилення, припустимі в масі дозованих порошків:

До 0,10 г - ± 15%

0,11 - 0,30 г - ± 10%

0,31 - 1,00 г - ± 5%

Понад 1,00 г - ± 3%

Збереження. В упакуванні, що охороняє від зовнішніх впливів і забезпечує стабільність препарату протягом зазначеного терміну придатності, у сухому і, якщо необхідно, прохолодному, захищеному від світла місці.

3.6 Супозиторії

Супозиторії - тверді при кімнатній температурі і плавляться чи розчиняються при температурі тіла дозовані лікарські форми. Супозиторії застосовують для введення в порожнині тіла.

Розрізняють супозиторії ректальні (свічі) - Suppositoria rectalia; вагінальні - Suppositoria vaginalia і палички - bacilli.

Ректальні супозиторії можуть мати форму конуса, циліндра з загостреним чи кінцем іншу форму з максимальним діаметром 1,5 см.

Маса одного супозиторія повинна знаходиться в межах від 1 до 4 г. Якщо маса не зазначена, те супозиторії виготовляється масою 3 г. Маса супозиторія для дітей повинна бути від 0,5 до 1,5 г.

Вагінальні супозиторії можуть бути сферичними (кульки) - globuli; яйцеподібними (овули) - ovula чи у виді плоского тіла з закругленим кінцем (песарії) - pessaria. Маса їх повинна знаходитися в межах від 1,5 до 6 г. Якщо маса не зазначена, то вагінальні супозиторії виготовляють масою не менш 4 г.

Палички мають форму циліндра з загостреним кінцем і діаметром не більш 1 см. Маса палички повинна бути від 0,5 до 1 г.

Супозиторії готують виливанням розплавленої маси у форми, викочуванням чи пресуванням на спеціальному устаткуванні. Як сполучну речовину при виготовленні супозиторіїв методом викочування застосовують ланолін безводний.

Супозиторії повинні мати однорідну масу, однакову форму і мати твердість, що забезпечує зручність застосування. Однорідність визначають візуально на подовжньому зрізі по відсутності вкраплень. На зрізі допускається наявність повітряного стрижня чи воронкоподібного поглиблення.

Середню масу визначають зважуванням 20 супозиторіїв з точністю до 0,01 г. Відхилення в масі супозиторіїв не повинне перевищувати ± 5% і тільки два супозиторія можуть мати відхилення ± 7,5%.

Для супозиторіїв, виготовлених на ліпофільних основах, визначають температуру плавлення, яка не повинна перевищувати 37°С, якщо немає інших вказівок у приватних статтях. Якщо визначення температури плавлення складне, то визначають час повної деформації. Час повної деформації повинний бути не більш 15 хв, якщо немає інших вказівок у приватних статтях.

Для супозиторіїв, виготовлених на гідрофільних основах, визначають час розчинення. Для цього один супозиторії поміщають на дно склянки місткістю 100 мл, що містить 50 мл води з температурою (37±1) °С. Склянку через кожні 5 хв збовтують таким чином, щоб рідина і проба отримали обертальний рух. Супозиторії повинний розчинитися протягом 1 ч, якщо немає інших вказівок у приватних статтях.

Визначення кількісного змісту й однорідність дозування діючих речовин повинні бути зазначені в приватних статтях.

Упакування. Супозиторії запечатують у контурне упакування з полімерних матеріалів, комбінованих матеріалів з алюмінієвою фольгою й інші пакувальні матеріали, дозволені для медичного застосування. На упакуваннях супозиторіїв, виготовлених на поліетиленоксидних основах, повинна міститися вказівка про необхідність зволоження супозиторіїв перед введенням у порожнину тіла.

Збереження. У сухому прохолодному місці, якщо немає інших вказівок у приватних статтях.

3.7 Суспензії

Суспензії - рідка лікарська форма, що містить як дисперсну фазу одне чи кілька здрібнених порошкоподібних лікарських речовин, розподілених у рідкому дисперсійному середовищі.

Розрізняють суспензії для внутрішнього, зовнішнього і парентерального застосування. Суспензії для парантерального застосування вводять тільки внутрішньом’язево. Вони повинні відповідати статті "Ін'єкції", якщо немає інших вказівок у приватних статтях.

Суспензії можуть бути готовими до застосування, а також у виді порошків чи гранул для суспензій, до яких перед застосуванням додають воду чи іншу придатну рідину; кількість чи води іншої рідини повинне бути зазначене в приватних статтях.

У якості допоміжних використовують речовини, що збільшують в'язкість дисперсійного середовища, поверхнево-активні і буферні речовини, коригенти, консерванти, антиокислювачі, барвники й інші, дозволені до медичного застосування. Перелік допоміжних речовин повинний бути зазначений у приватних статтях. Не допускається виготовлення суспензій, що містять отруйні речовини.

Відхилення в змісті діючих речовин у 1 г (мл) суспензії не повинне перевищувати ±10%.

Перед вживанням суспензії збовтують протягом 1-2 хв, при цьому повинне спостерігатися рівномірний розподіл часток твердої фази в рідкому дисперсійному середовищі. Час седиментаційної стійкості суспензії чи розмір часток твердої фази повинні бути зазначені в приватних статтях.

Маркірування. Для суспензій, отриманих з порошків чи гранул, повинні бути зазначені умови і час збереження після додатка води. Усі види суспензій повинні мати вказівка: "Перед уживанням збовтувати".

Упакування. З відповідним дозуючим пристроєм.

Збереження. В упакуванні, що забезпечує стабільність при збереженні і транспортуванні і, якщо необхідно, у прохолодному місці.

3.8 Екстракти

Екстракти являють собою концентровані витяги з лікарської рослинної сировини. Розрізняють рідкі екстракти (Extracta fluida); густі екстракти (Extracta spissa) - в’язкі маси зі змістом вологи не більш 25%; сухі екстракти (Extracta sicca) - сипучі маси зі змістом вологи не більш 5%.

Ступінь здрібнювання лікарської рослинної сировини повинна бути зазначена в приватних статтях.

Для одержання екстрактів можуть бути використані різні способи: мацерація (настоювання), перколяція (витиснення), реперколяція, протиточна і циркуляційна екстракція й ін.

Для екстрагування лікарської рослинної сировини застосовують воду, етиловий спирт різної концентрації й інші екстрагенти, іноді з додаванням кислот, лугів, гліцерину, хлороформу й ін.

Методи випробування. Визначають зміст діючих речовин по методиках, зазначеним у приватних статтях, і важкі метали.

Крім того, у рідких екстрактах визначають вміст спирту чи густину і сухий залишок.

У густих і сухих екстрактах визначають зміст вологи.

Визначення важких металів. До 1 мл рідкого екстракту чи 1 г густого чи сухого екстракту додають 1 мл концентрованої сірчаної кислоти, обережно спалюють і прожарюють. Отриманий залишок обробляють при нагріванні 5 мл насиченого розчину амонію ацетату. Фільтрують через беззольний фільтр, промивають 5 мл води і доводять обсяг фільтрату до 200


8-09-2015, 23:23


Страницы: 1 2 3 4 5 6
Разделы сайта