-
-
-
-
5
Вода
-
-
-
-
-
-
2200-2300
6
Ализариновое масло
-
техни-
ческое
1,5
-
-
-
-
Аппаратура: Аппарат №8053, вместимостью 7000л. Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 2100-2150 л воды, включают мешалку, из мерника №8103 загружают (92±1) кг 100% соляной кислоты и охлаждают рассолом через змеевик до температуры –1 - –2 С. Затем тонкой струей в течении 20-25 минут из мерника №8107 загружают (121±2) кг 100% метоксилидина.
Реакционную массу размешивают 10-15 минут, измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки метоксилидина (анализ №1).
Затем реакционную массу охлаждают рассолом через змеевик до температуры –2 - –3 С и диазотируют, загружая через счетчик (76±1) кг 100% нитрита натрия в виде раствора с массовой долей 27-31%. Образующуюся пену снимают (1,5±0,1) кг ализаринового масла. Время загрузки нитрита натрия - 10-15 минут.
Температура реакционной массы после загрузки нитрита натрия в следствии экзотермичности реакции поднимается до 0-2 С. Для поддержания ее на этом уровне следует строго следить за температурой перед загрузкой, не допуская превышения ее –2 - –3 С. В случае необходимости охладить рассолом.
Массу размешивают 20-30 минут при отчетливом избытке минеральной и азотистой кислот (синее окрашивание бумаги «конго» и темное окрашивании йодкрахмальной бумаги). Диазосоединение - раствор слегка желтоватого цвета.
Перед сочетанием избыток азотистой кислоты осторожно снимают добавляя (13,0±0,5) кг сульфаминовой кислоты в виде раствора с массовой долей 10%.
Конечный объем – 2800-2900 л. Конечная температура 1-2 С.
Газовоздушная смесь из аппарата поступает в барботажный абсорбер.
4.3.2 Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли.
№ |
Наименование сырья |
Молярная масса |
Массовая доля |
Масса кг |
Количество вещества |
Плотность |
Объем |
|
кг/кмоль |
% |
техн. |
100% |
кмоль |
кг/л |
л |
||
1 |
Р-соль |
348,3 |
100 |
- |
285 |
0,8 |
- |
- |
2 |
Шеффер-соль |
246,2 |
100 |
- |
50 |
0,2 |
- |
- |
3 |
Аммиак водный (раствор с массовой долей 25%) |
17 |
100 |
- |
70 |
4,1 |
- |
280 |
4 |
Вода |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
2300-2400 |
Аппаратура: Аппарат №8024, вместимостью 6000л. Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 2300-2400 л воды, включают мешалку и вручную из бочек загружают (285±2) кг 100% Р-соли. Массу размешивают до однородной суспензии и загружают через счетчик (70±1) кг 100% аммиака в виде водного раствора с массовой долей 25%.
Р-соль полностью растворяется, образуя раствор темно-коричневого цвета. Среда сильно щелочная на бриллиантовую желтую бумагу, рН = 8.5-9.0. Измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки Р-соли (анализ №2).
Затем вручную из бочек загружают (50±1) кг 100% Шеффер соли. Массу размешивают до полного растворения Шеффер соли. При необходимости массу подогревают острым паром через барботер.
Конечный объем - 2800-2900 л.
Примечание : При загрузке Шеффер соли учитывается наличие ее как примеси в Р-соли.
4.3.3 Получение и выделение готового красителя.
№ |
Наименование сырья |
Молярная масса кг/ кмоль |
Массовая доля |
Масса кг |
Количество вещества |
Плотность |
Объем |
|
% |
техн |
100% |
кмоль |
кг/л |
[л] |
|||
1 |
Раствор смеси Р-соли и Шеффер соли. |
- |
- |
- |
- |
1,0 |
- |
2800-2900 |
2 |
Раствор диазоксилола |
- |
- |
- |
- |
1,0 |
- |
2800-2900 |
3 |
Соль поваренная |
- |
техн. |
1200 |
- |
- |
- |
- |
4 |
Асидол |
- |
техн. |
3,0 |
- |
- |
- |
- |
5 |
Вода |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
1900-2000 |
Аппаратура: Аппарат №8022а, вместимостью 15000л. Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, приборами для измерения температуры и рН среды.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 1900-2000 л воды, включают мешалку и из аппарата №8024 принимают 2800-2900 л раствора Р-соли и Шеффер соли. Затем загружают (3,0±0,3) кг асидола.
Реакционную массу в течении 50-60 минут охлаждают рассолом через змеевик до температуры 0-2 С, затем из аппарата №8053 принимают 2800-2900 л раствора диазоксилола. Температура сочетания не должна превышать 3-4 С.
Реакция среды ясно-щелочная на бриллиантовую желтую бумагу, рН = 8,0-8,4 (при отсутствии щелочной реакции добавляют водный аммиак).
В пробе, высоленной поваренной солью с раствором диазобензола должно быть наличие избытка Р-соли (красное окрашивание фильтровальной бумаги). Конец сочетания определяют по исчезновению диазоксилола ( проба на его присутствие производится свежеприготовленным раствором Аш-кислоты).
Продолжительность сочетания 2,5-3 часа. Конечная температура 4-5 С.
После окончания сочетания краситель нагревают острым паром до 65-70 С и после перехода красителя в раствор загружают (1200±10) кг поваренной соли. Реакционную массу перемешивают в течении 50-60 минут до полного растворения поваренной соли и получения бесцветного вытека на фильтровальной бумаге.
Отбирают пробу для определения качества красителя по чану (оттенок). Плотность фильтрата 1,11-1,12 г/см3. Температура 65-70 С. Конечный объем 9600-9800 л.
Примечание : При нагревании красителя до 65-70 С реакционная масса пенится.
4.3.4 Фильтрование готового красителя.
№ |
Наименование сырья |
Молярная масса кг/кмоль |
Массовая доля |
Масса кг |
Количество вещества |
Плотность |
Объем |
|
% |
техн |
100% |
кмоль |
кг/л |
л |
|||
1 |
Суспензия готового красителя |
- |
- |
- |
- |
1,0 |
- |
9600-9800 |
Аппаратура:
1. Монтежю №8005, вместимостью 7300 л. Вертикальный стальной сварной аппарат, Футерованный диабазовой плиткой в два слоя до фланца крышки. Крышка защищена эпоксидным покрытием. Аппарат снабжен мешалкой, делающей 45 об/мин.
2. Фильтр пресс №8037.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный монтежю №8005 из аппарата №8022а самотеком принимают 9600-9800 л суспензии готового красителя и фильтруют через фильтр-пресс №8037 под давлением сжатого воздуха 2,7-3,0 кгс/см2 (0,27-0,30МПа). Во время фильтрации следят за тем, чтобы краситель не проходил в фильтрат.
По окончании фильтрации массу продувают сжатым воздухом 60-80 минут и выгружают пасту в бочки, отбирают пробу для определения влажности пасты и качества красителя. Влажность пасты 66-67%, Масса пасты 2144-2209 кг.
Примечание : Краситель «Кислотный красный» можно нарабатывать ни других соответствующих гарнитурах в данном и других цехах завода. В случае необходимости пересчета загрузки нужно учитывать, что коэффициенты заполнения аппаратов на всех стадиях не должны превышать 0,7.
4.3.5 Сушка готового красителя. (см регламент технологического процесса сушки красителя). Сушка происходит в цехе сушки на аппаратуре следующих типов:
· Вакуум сушилка типа венулет периодического действия
· Гребковая сушилка непрерывного действия
· Атмосферные сушилки (послойное высушивание пасты)
· Электрические сушилки (новые и самые быстрые, но пока не наладили)
Во избежание потерь красителя при сушке устанавливаются пылевые ловушки типа циклон или тканевые фильтры.
4.3.6 Размол и установка на тип. (См регламент процесса размола и смешения азокрасителей) Размол и установка на тип высушенного красителя происходит следующим образом:
1. Взвешивание высушенной пасты на технических весах.
2. Загрузка взвешенной пасты в ручную в протирочные машины.
3. После протирки по рукаву краситель попадает в пальцевый дезинтегратор через регулируемый зазор, где перемалывается до порошкообразного состояния.
4. Затем краситель попадает во вращающийся вертикальный барабан с ребрами жесткости, где перемешивается с необходимым наполнителем (соль поваренная, фосфаты, сода и т.д.)
4.3.7 Выход готового красителя.
№ |
Наименование |
По пасте |
По типовому 100% красителю |
1 |
Масса пасты с одной операции на 1,0 кмоль. |
2144-2209 кг |
- |
2 |
Влажность пасты |
66-67% |
- |
3 |
Масса красителя с одной операции на 1,0 кмоль в пересчете на сухой краситель. |
729 кг |
- |
4 |
Концентрация сухого |
105-114% |
100% |
5 |
Масса красителя с одной операции на 1,0 кмоль в пересчете на 100% |
795 |
766 |
6 |
Выход по нитриту |
11,5 |
11,1 |
7 |
Выход от теоретического |
89,4% |
- |
5 Материальный баланс для одной производственной стадии.
5.1 Выход по стадиям.
№ |
Название стадии |
Выход % |
1 |
Диазотирование метоксилидина |
96,7 |
2 |
Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли |
100,0 |
3 |
Получение и выделение готового красителя |
92,5 |
4 |
Фильтрование готового красителя |
98,0 |
5 |
Общий выход |
87,6 |
5.2 Линейная схема материального баланса.
5.3 Таблица потоков (кг/операцию)
№ |
Поток по схеме |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
1 |
Метоксилидин |
121,0 |
|||||||
2 |
HCl |
92.0 |
|||||||
3 |
NaNO2 |
76.0 |
|||||||
4 |
Вода |
2636,7 |
3322,5 |
3399,7 |
2636,7 |
1900,0 |
7573,7 |
6495,2 |
1194,8 |
5 |
Р-соль |
285,0 |
19,7 |
15,3 |
|||||
6 |
Шеффер соль |
50,0 |
|||||||
7 |
Аммиак водн. |
70,0 |
|||||||
8 |
Раствор Р-соли и соли Шеффера |
335,0 |
|||||||
9 |
Аммиак |
7.6 |
|||||||
10 |
Примеси |
39.2 |
80.3 |
29.5 |
23.0 |
2.2 |
|||
11 |
Диазоксилол |
163.0 |
|||||||
12 |
NaCl |
55.3 |
1308.2 |
1011. |
243.8 |
||||
13 |
Орг. Продукты разложения |
46.6 |
49.1 |
46.0 |
2.2 |
||||
14 |
Соль поваренная |
1200 |
|||||||
15 |
Асидол |
3.0 |
|||||||
16 |
Готовый краситель |
796.7 |
15.3 |
731.3 |
|||||
17 |
NH4Cl |
59.0 |
53.6 |
2.2 |
[MAX1]
5.4 Материальный баланс.
5.4.1 Диазотирование метоксилидина.
121 69 36,5 168,5 58,5 18
Выход диазосоединения принимается равным 96,7%.
Молярные массы продуктов побочных превращений принимаются равными молярной массе диазосоединения.
Определение количества исходных веществ.
Конечный объем реакционной массы в процессе диазотирования равен 2900 л.
Коэффициент заполнения j = 0,7.
Избыток нитрита натрия на производстве составляет: 1,1-1 = 0,1 кмоль (7 кг).
При добавлении нитрита натрия происходит образование азотистой кислоты
NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl ,
69 36,5 47 58,5
По окончании реакции диазотирования избыток азотистой кислоты разлагают, добавляя сульфаминовую кислоту :
HNO2 + H2 NSO3 H = N2 + H2 SO4 + H2 O.
47 97 28 98 18
0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
В случае аварийной ситуации возможно разложение образующейся азотистой кислоты с выделением окислов азота.
Статьи прихода.
1. Метоксилидин в виде пасты с массовой долей 83%.
m ПАСТЫ = 121/ 0,83 = 145,8 кг
m ВОДЫ = 145,8-121 = 24,8 кг
2. Соляная кислота.
m 100% HCl = 36,5 × 2,52 = 92,0 кг
m 27,5% HCl = 92 / 0,275 = 334,5 кг
m ВОДЫ =334,5- 92,0 = 242,5 кг
3. Нитрит натрия.
m 100% NaNO2 = 69 × 1,1 = 75,9 кг
m Р-РА NaNO2 = 75,9 / 0,3 = 253,0 кг
m ВОДЫ = 253,0 - 75,9 = 177,1 кг
4. Сульфаминовая кислота.
m 100% К-ТЫ = 97 × 0,1 = 9,7 кг
m ТЕХН. К-ТЫ = 13,0 кг
m 10% Р-РА К-ТЫ = 13,0 / 0,1 = 130,0 кг
m ВОДЫ = 130,0-13,0 = 117,0 кг
5. Вода.
m’ H2O = 2200 кг
S
m ВОДА ПРИХ
= 24,8 + 242,5 + 177,1 + 117,0 +
29-04-2015, 04:11